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先要涉及从废炭载钌催化剂中回收三氯化钌的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将回收的炭载钌催化剂经高温焚烧处理;
步骤2,将步骤1焚烧后的灰粉置于NaOH与NaNO3的混合液中,随后将其置于马弗炉中焙烧,冷却至室温,焙烧物待用;
步骤3,将步骤2所得焙烧物用60℃的热水浸洗,过滤后,向滤液中加氧化剂同时升温至40℃,搅拌30min,随后向其中滴加浓H2SO4,搅拌后用浓度为20%的HCl溶液吸收生成的RuO4,得RuCl3溶液,将溶液置于旋转蒸发仪中80~140℃水浴冶干,即得三氯化钌固体。

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一方面用电解法回收废旧电极中的贵金属钌
采用贵金属钌为活性成分的钛基电极在我国氯碱工业和水处理电渗析器中己广泛应用,用钌量已达数百公斤

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无一例外一种活性炭负载的钌催化剂的回收方法,包括以下步骤:
(1)用温度为50、90℃的热水浸泡所述的活性炭负载钌催化剂2、24小时,洗涤过滤,得到的滤液呈碱性,加入硝酸至该滤液pH值为5、7,蒸干水分得到KN03,滤渣即为除去碱金属化合物后的活性炭负载的钌催化剂,对于不含碱金属助剂的活性炭负载的钌催化剂则略去此步;
(2)将步骤(1)得到的除去碱金属化合物后或不含碱金属助剂的活性炭负载的钌催化剂用浓度5、9%的盐酸浸泡8、24小时,过滤,洗涤滤渣至洗液pH值约为7后,得到的滤渣即为除去碱土金属化合物后的活性炭负载的钌催化剂,对于不含碱土金属助剂的活陸炭负载的钌催化剂则略去此步;
(3)将步骤(2)得到的除去或不含碱金属和碱土金属化合物的活性炭负载的钌催化剂在550、1000℃下焙烧4、10小时,得到灰黑色混合物;(4)将步骤(3)得到的灰黑色混合物与KOH和KN03混合,或者与NaOH和NaN03混合,在马弗炉中550、900℃加热1、3小时进行碱熔,冷却至室温,得到碱熔物;
(5)将步骤(4)得到的碱熔物用60、95℃热水溶解,少量不溶物加入盐酸将其溶解完全,加入硫酸,使钡以BaS04形式沉淀出来,然后过滤,对于不含碱土金属助剂的样品经步骤(4)处理得到的碱熔物按步骤(6)或者按步骤(11)进行处理;
(6)将步骤(5)得到的滤液在室温、100℃,用碱液调节至pH:3、7,得到氢氧化钌沉淀,过滤洗涤此沉淀至洗涤水不含碱液的阳离子,然后干燥此沉淀;
(7)将步骤(6)得到的滤液在室温、100℃下,用碱液调节至pH=7—14,保温5、15分钟,可得到Mg(OH)2沉淀,过滤此沉淀,回收Mg;或者
(8)将步骤(6)得到的滤液在室温、100℃下,加入可溶性碳酸盐溶液调节该滤液的pH:6·5、14,得到MgC03沉淀,过滤此沉淀,回收Mg;
(9)将步骤(6)得到的氢氧化钌沉淀用盐酸,在60、100℃下溶解,可得到RuC13水溶液
(10)将步骤(6)得到的氢氧化钌沉淀干燥物于450、700℃下用氢气或氢氮混合气还原为金属钌
(11)将步骤(6)得到的氢氧化钌沉淀重复步骤(4)进行碱熔,得到的碱熔物,用60、95℃热水溶解得到红色K2Ru04溶液或者Na2Ru04溶液,在K2Ru04溶液或者Na2Ru04溶液中滴加乙醇,搅拌,红色高钌酸盐转化成黑色氢氧化钌沉淀即可,用热的去离子水洗涤,布氏漏斗抽滤,反复洗涤至洗涤液近中性,无钾或钠离子为止;
(12)将步骤(11)得到的黑色氢氧化钌装入带有搅拌和回流装置的三颈瓶里,加浓盐酸,搅拌并加热至近沸,反应1、2小时,反应结束前加盐酸羟胺使反应完全,静置,用布氏漏斗抽滤,漏斗内少量未反应的含钌固体物烘干后作下次原料;
(13)将步骤(12)或者步骤(9)得到的滤液转移到蒸馏瓶内,在真空度约4×104Pa的条件下减压蒸馏至干,得到含钌量37%、39%的?-RuC13.xH20晶体,用于新催化剂制备;
(14)对于需要加工硝酸钌的埸合,可将步骤(12)中的盐酸换成硝酸,但无需加盐酸羟胺。

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在收购氧化钌过程中的心得

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